锌肥测定A滴定法

一、锌肥方法原理

锌肥主要是测定一水梳酸锌和七水硫酸锌、氯化锌、滴定氧化锌和锌络合物。锌肥滴定法是测定在PH=5时～PH6时，用EDTA滴定。滴定

二、锌肥仪器

容量瓶:250 mL；移液管:25mL；烧杯:250mL；滴定管:50mL。测定

三、滴定试剂

（1）氟化铵(NH₄F，锌肥分析纯)。测定

（2）碘化钾(KI，滴定分析纯)。锌肥

（3）六次甲基四胺溶液[p(C₆H₁₂N₄)=200g·L^-1]:称取20g六次甲基四胺(C₆H₁₂N₄，测定分析纯)溶于水，滴定稀释至100mL。

（4）乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取200g结晶乙酸钠(C₂H₃Na0₂·3H₂0，分析纯)溶于水，加5mL冰乙酸(CH₃COOH，分析纯)，用水稀释至1L。

（5）二甲酚橙指示剂溶液:称0.2g二甲酚橙溶于100 mL水中。

（6） EDTA标准溶液［c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂)=0.1mol·L^-1]: EDTA标准溶液[c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O)=0.1mol·L^-1]:称取40g乙二胺四乙酸二钠盐(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂0，分析纯)溶于1L热水中，冷却、混匀。

EDTA标定称取0.25g(准至0.0002g)经800℃灼烧至恒量的基准氧化锌(ZnO)。用少量水湿润，加2mL HCI(1:1)使样品溶解，加100mL水，用氨水(1:2)中和至pH7～pH8，加10mL氨-氯化铁缓冲溶液，加5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由萦色变为纯蓝色。同时做空白试验。

四、操作步骤

称取3g～4g(准至0.0002g)试样，溶于20mL水，若溶液混浊，加少量硫酸酸化，再用水稀释至250 mL,混匀，用移液管吸取25mL试液放入250 mL烧杯中，加水75mL，加2g氟化铁,0.5g碘化钾和2滴二甲酚橙。滴加六次甲基四胺至溶液变为洋红色。加入10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由洋红色变为柠檬黄色为终点。

五、结果计算

式中: ω(Zn)——试样中锌的质量分数，%；

        c——EDTA标准溶液的浓度，mol·L^-1；

        V——滴定时耗用EDTA标准溶液的体积，mL；

        10^-3——将mL换算成L的系数；

        ts——分取倍数；

        m——试样质量，g；

        65.38——锌的摩尔质量，g·mo1^-1。

六、允许偏差

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。

参考资料：土壤农业化学分析方法